分析のはなし　～Vol.2　ＣＯＤＭｎ　③

塩化物イオンが多いのね。

とりあえず混ぜる！！！
こぼさないようによく、よーーーーぉく振って混ぜること

左側はきれいに塩化銀の沈殿ができているから大丈夫ね。右側はまだ足りないみたいだから硝酸銀溶液を後２ml追加して振ってみて。

はい、これなら大丈夫ね。ちゃんと上澄みが透明になっているから、あとはいつも通り分析すればOKです。

塩化物イオンがＣＯＤMnの分析の測定の妨害になるから。塩化物イオンが過マンガン酸カリウム溶液と反応して、実際のＣＯＤMnの値よりも高い測定値になってしまうのよ。

塩化物イオンと硝酸銀溶液の反応は鈍いから、液を入れただけだと全然反応しないの。だからしっかりと混ぜて塩化銀の沈殿を作って上澄みが透明っぽくなるまで混ぜないといけないのよ。それでも白濁しているときは硝酸銀溶液を追加してね。

三角フラスコの容量もあるからね。そのあと滴定するときに混ぜにくくなっても困るから、10ml・・・15mlくらいまでかなぁ。それでもダメな時は硝酸銀溶液の濃度を200g/Lを500g/Lに変えるといいですよ。それだと2.5倍量入れることができるから。

それが、有るんだな！！！
海水。ＣＯＤMnの測定分析で一番厄介なのが海水なの。
この場合は、溶液では無理なので硝酸銀や硫酸銀を固形のまま入れるのよ。
それか、CODOHといって海水用のアルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量という別の分析方法を行うかね。

あら、ねこちゃん。よく知ってるね。そう、じゃあ、塩分濃度３％だとして塩化物イオン濃度はいくらになる？

よくできました！塩化物イオン1ｇに対する硝酸銀の当量は4.8ｇです。
塩化物イオン　1.8％（18g/L）を含む海水を100ml　使うとすると
1.8×4.8＝8.64ｇ　となって　約1g　過剰に入れるとすると　海水のサンプル100mlに対して硝酸銀9.6ｇ入れないといけないことになるのよ。

そうね。いいところに気が付いたね。この場合手で混ぜるのはかなり大変だから、スターラーをセットして15～20分ほど撹拌させます。あとは上澄みの色を見ながら確認してね。

ねこちゃん！！待って、待って。硝酸銀も、硫酸銀も　とぉ～っても高価な試薬なの。試薬の価格表に『時価』って書いてあるくらいなんだから。必要だから購入するけど、必ず見積もりは取っておいてね。

そう、銀の相場によって価格が変動するのよ。500ｇで１０万円とかすることもあるんだから。1ｇだと200円、10ｇだと2,000円なのよ。ＣＯＤMnの分析価格なんて3,000円～5,000円くらいだから再分析でやり直りばっかりしてたら赤字だからね！！！

脅かしているつもりはないのだけど、慎重に、丁寧に分析してね。

ケチってんじゃなくて、大切に使ってるの！(笑)