環境四方山話

分析のはなし ~Vol.2 CODMn ⑦

測定値がマイナス!?

ねこちゃん

しゃちょー、    CODMnが測れません。

うん?ねこちゃん。どういうこと?

しゃちょー
ねこちゃん

しゅう酸ナトリウム溶液を入れたのに液の色がきえないんですぅ。

サンプルに何か酸化剤になるものが入っているのかなぁ。

しゃちょー
ねこちゃん

酸化剤?

そう、過マンガン酸カリウム溶液以外にしゅう酸ナトリウム溶液と反応する物質が入っているのかもね。

しゃちょー
ねこちゃん

えーーー それはどうしたらいいにゃあ。

とりあえず、依頼者に連絡を入れて、酸化剤が入っていないかを確認してみて。で、有るということなら、CODMnは難しいかなぁ。他の有機物測定を検討したほうがいいかも。

しゃちょー
ねこちゃん

前処理で還元剤を入れて、消しちゃうとかすればいいにゃあ。

そうね。そうできるならいいけど、ピッタリ0で消さないと還元剤が残るとCODMnの値が高くなっちゃうよ。

しゃちょー
ねこちゃん

そっかーーー。ほんとだにゃあ。難しいにゃあ。

前に次亜塩素酸ナトリウムが多量に入ったサンプルがあって、有機物が多いなら希釈で量を減らして分析できるのだけど、あまり有機物の多くないサンプルで同じようにしゅう酸ナトリウム溶液添加後の色が消えないことがあったなぁ。

しゃちょー
ねこちゃん

その時はどうしたにゃあ。

うーん、確か、CODMnの測定は不可。で出したと思う。下限値より低いのだから未満で報告もありかと思うけど、明らかに妨害物質の影響とわかっていたからね。

しゃちょー
ねこちゃん

サンプルの内容もわかってないと正確な分析はできないってことにゃあ。

そうね。分析者は実験室にいることが多いから、実際のサンプルがどうやって採取されるかも知らないことが多いよね。工場排水なんかだと見た目ではわからない薬品が含まれていることも多いから、ちゃんとサンプルの情報を聞いておくのは大事なことよね。

しゃちょー
ねこちゃん

お客さんに ちゃんとサンプルの内容を聞き取りしてきますにゃ。

  • はじめに
  • CODMnの測定
  • 硝酸銀の塩化物イオンとの反応
  • ブランクが高い!?
  • 滴定範囲がある理由
  • 30分加温の理由
  • 滴定値がマイナスに!?
  • 廃液処理の方法

ここまで読んでいただいておおきに

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